Forschung für den Mittelstand - Die IGF-Projektdatenbank

Anwendung der unilateralen NMR zur Online-Qualitätssicherung von Klebeverbindungen

Klebstoffe besitzen einen immer größeren Stellenwert bei industriellen Anwendungen. Der stetig wachsende Bedarf an Leichtbau-Lösungen sowie die kontinuierliche Verbesserung der Klebstoffe dienen hier als treibende Kraft. Die bis dato verwendeten Methoden zur Prüfung von Klebeverbindungen liefern zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse, haben aber den Nachteil, dass stets zerstörend und stichprobenartig geprüft wird.

Das Ziel des Forschungsvorhabens besteht daher darin, basierend auf Erkenntnissen des Vorgängervorhabens NMRdegX, die unilaterale Kernspinresonanz (NMR) zur zerstörungsfreien Prüfung von Klebeverbindungen nutzbar zu machen. Aufgrund des besonderen Messverfahrens kann die Aushärtekinetik des Klebstoffs in unterschiedlichen Tiefenebenen gemessen werden.

Neben klassischen 2K-Klebstoffen sollen auch über Feuchte oder UV-Bestrahlung aushärtende 1K-Systeme betrachtet werden. Ziel ist es, eine für Klebstoff-Anwender nutzbare Korrelation der NMR-Messungen mit relevanten Kenngrößen, wie z. B. der Festigkeit, zu ermitteln. Zusätzlich wird untersucht, ob verschiedene Vorbehandlungsmethoden und deren Wirksamkeit sichtbar gemacht werden können. Die Einflüsse sowohl von Klebstoff- als auch Magnettemperatur auf die NMR-Messungen werden dabei berücksichtigt. Die verschiedenen Vorbehandlungsmethoden und Klebstoffe sollen untereinander bzgl. der Praktikabilität sowie der Möglichkeit zur Bewertung der Klebung mit der NMR-Messung verglichen werden. Als Referenz dienen dafür verschiedene in der Praxis gängige Messverfahren.

Die Nutzbarkeit und Grenzen der unilateralen NMR zur Bestimmung der Qualität einer Klebeverbindung sollen somit systematisch evaluiert werden. Das Forschungsvorhaben kommt Klebstoff-Anwendern in zahlreichen Branchen – und somit insbesondere KMU – sowie Anbietern unilateraler NMR-Systeme zu Gute. Es soll eine Möglichkeit zur zerstörungsfreien Prüfung aufgezeigt werden, welche einen Klebstoff von der Entwicklung bis hin zur Anwendung begleiten kann.

Ergebniszusammenfassung:

Im Forschungsvorhaben wurden die Möglichkeiten und Grenzen der unilateralen NMR (uNMR) für die Bestimmung des Aushärtegrades an verschiedenen Klebstoffen (1K licht- bzw. feuchtigkeitshärtend und 2K) evaluiert. Gängige Messverfahren (DSC, Platte/Platte-Rheometer, DEA, NIR-Spektroskopie, Zugscherprüfung, Zentrifugal-Adhäsionstest) dienten als Referenz zur Bewertung der uNMR-Ergebnisse.

Das uNMR-System wurde um eine integrierte (Thermoelemente) und externe Temperaturüberwachung (IR-Kamera) erweitert. Begleitend erfolgten Simulationen zu Verweildauern heißer Proben auf dem Messsystem sowie die Untersuchung der Einflüsse von Messparametern, Proben- und Umgebungstemperatur auf die Magnettemperatur.

Die Messergebnisse der uNMR wurden mit verschiedenen Auswerteverfahren (Fits, sequenzielle Bins, Echosummen). Normierte Echosummen lieferten sehr gut reproduzierbare Ergebnisse und eigneten sich zur Beschreibung des Aushärtegrades. Die durchgeführten Profilmessungen konnten zum Auffinden der Position des Messvolumens genutzt werden. Oberflächenvorbehandlungen konnten damit nicht detektiert werden.

Zudem erfolgten kombinierte Messungen von NMR mit Platte/Platte-Rheometer sowie uNMR mit THz.

Auf Basis der normierten Echosummen wurden Aushärtegradmodelle erstellt und die uNMR im Vergleich zu den Referenzverfahren bewertet.

Die uNMR ermöglicht die zerstörungsfreie Charakterisierung von Klebeverbindungen nicht leitfähiger Materialpaarungen mit dünnen, planaren Klebschichten und bietet kMU durch ihren Einsatz einen potenziellen Mehrwert durch eine verbesserte Qualitätskontrolle. Durch bereitgestellte Handlungsempfehlungen wird der Einstieg erleichtert.

Zudem wurde weiteres Entwicklungspotenzial hinsichtlich der Nutzung der uNMR im Prozess aufgezeigt.