Forschung für den Mittelstand - Die IGF-Projektdatenbank

Photothermisches Messverfahren zur berührungslosen In-Prozess-Erfassung der Nitrierschichtentstehung während des Gasnitrierens für industrielle Nitrieröfen

Ziele: Das übergeordnete Ziel des beantragten Vorhabens besteht darin, das photothermische Sensorverfahren für die in-Prozess Messung der Nitrierschichtbildung beim Gasnitrieren weiter zu entwickeln und mit dem Wissen über die Prozesskinetik ein Konzept zur adaptiven, schichtdickenbasierten Prozessführung zu erstellen.

Lösungsweg: Mit der Photothermik konnte im Vorgängerprojekt (18306 N) erstmals die Nitrierschichtbildung in-situ beobachtet und ein Einsatz an industriellen Nitrieranlagen in Aussicht gestellt werden. Zunächst steht daher die Entwicklung einer robusten Auswertestrategie des photothermischen Messsignals im Fokus des Vorhabens. Dies soll mit der aus dem Vorgängervorhaben zur Verfügung stehenden Laboranlage geschehen. Dazu soll mit Messungen an Referenzproben die Datenbasis mit photothermischen Messkurven erweitert werden. Parallel dazu sind Einflüsse auf das Messsignal durch Probenbeschaffenheit und -geometrie zu identifizieren. Abgesichert werden die Ergebnisse durch quasi-simultane röntgenographische Messungen. Zusätzlich soll im Labor durch systematische Versuchsreihen ein Verständnis für die Prozesskinetik des Gasnitrierens entwickelt werden. Die Quantifizierung der Prozesskinetik bildet zusammen mit der photothermischen Schichtdickenmessung die Basis für eine spätere Prozessregelung mit der Nitrierschichtdicke als Führungsgröße. Die photothermische Messtechnik soll abschließend in Form eines Demonstrators unter industriellen Bedingungen validiert werden.

Mithilfe dieses Verfahrens soll für die von KMUs dominierte Härtereibranche erstmals ein Mittel zur direkten Prozessbeobachtung bereitgestellt werden, das noch nicht auf dem Markt verfügbar ist. Es wird erwartet, dass sich dadurch eine Reduzierung der Prozessdauern mit unmittelbarer Einsparung von Energie und Ressourcen ergibt sowie die Produktqualität steigern lässt.

Ergebniszusammenfassung:

In dem vorliegenden Vorhaben wurde ein neuer Sensor basierend auf der photothermischen Radiometrie zur In-Prozess-Messung von Nitrierschichten an einem industriellem Nitrierofen entwickelt. Simultane Versuche mit Röntgendiffraktometrie an einer In-situ-Versuchsanlage können dabei die Entstehung und den Wachstum der Nitrierphasen mit den photothermischen Messgrößen in Verbindung reproduzierbar korrelieren:

- Das Auftreten eines Phasenmaximums in einem Phasen-Frequenz-Diagramm (phototherm. Phasensignal) korreliert über die Wärmeleitfähigkeit der Randzone mit einer Entstehung der Verbindungsschicht.

- Die Position des Phasenmaximums verschiebt sich wiederum mit der Zunahme der Schichtdicke zu niedrigerer Frequenz, wodurch sich die Schichtdicke bestimmen lässt.

Aus den photothermischen Messdaten und den röntgenografischen Referenzdaten kann somit abgeleitet werden, dass die Zunahme der Phasenmaxima bei höherer Nitrierkennzahl gegenüber der niedrigeren Nitrierkennzahl mit der Zunahme der Porosität im ε-Nitrid bzw. Querrissen in der Verbindungsschicht im Zusammenhang steht. Dies ermöglicht eine qualitative Messung des Verbindungsschichtwachstums im Prozess und liefert Indizien für auftretende Porosität in der nitrierten Randzone.

Der photothermische Sensor wurde zudem an einem industriellen Nitrierofen getestet und als tauglich für die Anwendung in der Industrie validiert.

Insgesamt konnte gezeigt werden, dass der photothermische Sensor durch erfolgreiche Nitrierversuche an einem industriellen Ofen als industrietauglicher Schichtsensor für die Anwendung in der Praxis validiert werden konnten. Diese In-Prozess-Messtechnik kann daher für die Qualitätssicherung des Gasnitrierens in-Prozess und ex-Prozess zerstörungsfrei verwendet werden. Das Projekt hat somit ergeben, dass die photothermische Radiometrie für die Überwachung der Randschichtentwicklung im Prozess, in der Forschung und in der Industrie verwendet werden kann.