Forschung für den Mittelstand - Die IGF-Projektdatenbank

Nutzung der Röntgenfluoreszenzanalyse zur Ermittlung von Spurenelementgehalten in Zementen

Bislang stehen insbesondere den mittelständischen Zementherstellern keine Methoden zur Verfügung, um ihre Produkte hinsichtlich umweltrelevanter Eigenschaften zu prüfen. Während Röntgenfluoreszenzspektrometer für die Bestimmung der Hauptelemente und qualifiziertes Personal zu deren Bedienung auch bei mittelständischen Zementherstellern vorgehalten werden, fehlen Erfahrungen zu Einflüssen der Präparations- und Messbedingungen auf die Bestimmung der Spurenelementgehalte und Präzisions- und Anwendungsgrenzen sind unbekannt. Das Ziel des beantragten Forschungsvorhabens ist die Erarbeitung einer Verfahrensanweisung, um Spurenelemente mittels Röntgenfluoreszenz-analyse zu analysieren. Zudem sollen Präzisionsdaten und Anwendungsgrenzen ermittelt werden, die unerlässlich sind, um die Ergebnisse einordnen zu können. Zur Erreichung des Ziels werden Kalibriermaterialien erzeugt, die für die RFA-Presstablettenanalytik verwendet werden können. Mit Hilfe dieser Materialien werden Einflüsse auf die RFA-Spurenanalytik sowie untere Anwendungsgrenzen untersucht und die Ergebnisse in einer Verfahrensanweisung festgehalten. Im Anschluss an diese Untersuchungen wird ein Ringversuch organisiert, in dem die Präzisionsdaten der erarbeiteten Methode ermittelt werden. Da bislang keine RFA-Spurenelementkalibrierungen im Bereich der Zementherstellung verbreitet sind, erhalten die Ringversuchsteilnehmer die Verfahrensanweisung, die Kalibrierproben sowie die Ringversuchsmaterialien. Durch die Einbindung der KMU in den Ringversuch, kann zudem ein Teil des Ergebnistransfers in die Wirtschaft bereits im Rahmen des Vorhabens optimal umgesetzt werden.

Ergebniszusammenfassung:

Ziel des Forschungsvorhabens war die Erarbeitung einer Methode zur Bestimmung von Spurenelementen an Zementen mit weiteren Hauptbestandteilen neben Portlandzementklinker. Es sollten untere Anwendungsgrenzen für die Spurenelemente abgeschätzt sowie Verfahrenskenndaten, wie z. B. die Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichung, für die Anwendung auf Zemente ermittelt werden.

Hierzu wurden zunächst Kalibrierzemente beschafft, homogenisiert, verpackt und mittels Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS), Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA, Schmelztablettenanalyse für Haupt und Nebenelemente), sowie Neutronenaktivierungsanalyse (NAA) charakterisiert. Auf dieser Grundlage wurden RFA-Applikationen erstellt und mögliche Einflüsse auf die RFA-Spurenelementanalyse untersucht. Auf dieser Grundlage konnten Anwendungshinweise für die Erstellung von Spurenelementkalibrierungen abgeleitet werden. Nach diesen Untersuchungen wurde ein Ringversuch organisiert, bei dem Spurenelementkalibrierungen in Zementwerken umgesetzt und sechs unabhängige Zemente mit dieser Kalibrierung charakterisiert wurden. Eine Analyse mit globalen Kalibrierungen konnte zusätzlich durchgeführt werden. 15 Laboratorien berichteten Ergebnisse in diesem Ringversuch. Die Ergebnisse zeigen, dass die Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichung bei einer zementspezifischen Kalibrierung geringer war als bei globalen Kalibrierungen. Die Richtigkeit der RFA-Spurenanalyse war mit beiden Verfahren vergleichbar. Die größere Streuung bei globalen Kalibrierungen bedeutet, dass die Eignung einer globalen RFA-Applikation für Zemente vor einer Anwendung genau geprüft werden sollte, um vergleichbare Ergebnisse mit einer Zementkalibrierung zu erhalten. Mit diesen Ergebnissen steht den KMU der Zementindustrie nun ein Verfahren zur werkseigenen Spurenelementanalyse an fertigen Zementen zur Verfügung, dessen Anwendungsgrenzen sowie Präzisionsdaten bekannt sind.