Forschung für den Mittelstand - Die IGF-Projektdatenbank

Einsatz von NMR- Methoden zur Überwachung und Aufklärung von Ölalterungsvorgängen

Ziel des Vorhabens ist es, mithilfe der Niederfeld-NMR-Spektroskopie systematisch das Fortschreiten von Alterungsprozessen im Getriebeöl unter bestimmter Beanspruchung zu qualifizieren sowie zu quantifizieren. Dies erfolgt in drei wesentlichen Schritten. In AP1 ist die Analysemethode auf Grundöle anzuwenden. Es sind die Ölveränderungen infolge einer thermisch-oxidativer Beanspruchung zu detektieren und analysieren. In AP2 ist die Analysemethode auf chemisch komplexere Schmierstoffe, wie synthetische Öle auszuweiten. In AP3 erfolgt die Erprobung am System, indem im Feld gealterte Öle mit der entwickelten Messmethode analysiert werden. Mit der entwickelten Messmethode soll es möglich sein, Veränderungen in der chemischen Struktur von Ölen infolge von Ölbeanspruchungen detektieren zu können.

Neben qualitativen Aussagen sind mit den ebenfalls zu etablierenden Auswertemethoden zusätzlich quantitative Aussagen möglich. Weiterhin werden Zweideutigkeiten infolge von Peaküberlagerungen, welche bei einigen kommerziellen Analyseverfahren auftreten, minimiert. Der Nutzen für Unternehmen besteht darin, dass eine neue und vielversprechende Analysenmethode aus dem chemischen Labor in der betrieblichen Praxis zum Einsatz kommt und so die Wege zur Charakterisierung und Überwachung von Alterungsprozessen von Ölen deutlich vereinfacht werden können. Mehrdeutigkeiten wie in der FT-IR werden nach jetzigem Stand des Wissens bei gleichem apparativem und personellem Aufwand deutlich reduziert. Mit dem Einsatz der NMR in der Ölanalytik wird ein Analysetool entwickelt, welches dabei hilft, Alterungsprozesse im Öl näher zu beschreiben, was schließlich zu einem deutlichen Erkenntnisgewinn führt.

Der projektbegleitende Ausschuss spiegelt mit 14 Industrievertretern ein großes Interesse der Branche wider. Die potentiellen Nutzer kommen dabei vorwiegend aus den Bereichen der Antriebs- und Getriebetechnik sowie der Schmierstoffhersteller.

Ergebniszusammenfassung:

Während des Forschungsprojekts wurden verschiedene Aspekte der Getriebeölalterung betrachtet: Die Veränderungen der chemischen Zusammensetzung, die Getriebeöle vor allem in Folge der oxidativen Alterung erfahren, wurden mittels NMR-Spektroskopie in ihrer ganzen Vielfalt untersucht. Neben diesem Ansatz wurde durch das Messen von Relaxationsraten im Niederfeld eine mögliche Anwendung im Rahmen der Qualitätskontrolle, erforscht.

Mittels NMR können Alterungserscheinungen von Getriebeölen erfasst und analysiert. werden. Mittels NMR-Spektroskopie ist eine selektive Analyse von Additiven möglich, insbesondere die Heterokern-NMR bietet enormes Potential. Untersucht wurden u.a. Mixturen eines Grundöls mit dem Additiv Zinkdialkyldithiophosphat ZDDP, das in zwei Konformationen vorliegt und weiteren Additiven. Es konnten Veränderungen des Konformationsgleichgewichts in Abhängigkeit von der Lagerzeit und von der verwendeten Additivkombination nachgewiesen werden. Das Konformationsgleichgewicht beeinflusst wahrscheinlich die tribologische Verhalten der Öle. Daraus resultieren vielfältige Fragestellungen und Konsequenzen bei der Schmierölformulierung.

Mittels NMR-Relaxation konnten Getriebeöle aus einem Prüfstand entsprechend ihrer Laufzeiten zugeordnet werden, die zeitliche Auflösung betrug 1 h. Eine derartige Zuordnung war anhand keiner anderen Anaylsemethode möglich, die hohe Sensitivität der transversalen Relaxationsrate auf die Ölalterung ist gezeigt. Da Messungen ohne Probenvorbereitung auch in Niederfeldgeräten möglich sind, ist eine flächendeckende Anwendung in der Ölanalytik denkbar.